多孔吸附剂因其丰富的多孔结构、较高的比表面积和优异的吸附性能,在环境净化、能源存储和催化转化等领域扮演着重要角色。比表面积及作为表征多孔吸附剂性能的关键指标,其精准测量一直是材料研发与工业质控的核心需求。微孔分析仪在多孔吸附剂表征中的应用价值与技术优势,为多孔吸附剂的精准表征提供较为可靠的解决方案。
多孔吸附剂的吸附能力、吸附选择性以及效率等核心性能,均与材料的比表面积(决定吸附位点数量)和孔径分布(影响吸附质扩散速率与选择性)相关[1]。
比表面积及孔径分析仪在多孔吸附剂中的应用方向最重要的包含质量控制、研发新材料、优化吸附分离工艺等。然而在实际表征过程中传统分析仪普遍面临一些技术难题:低相对压力(P/P00.01)下测量精度不足、氦气前置标定带来的氦气残留计算偏差、对空气敏感材料的预处理污染以及分析效率低下等问题。
国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪通过高精度压力控制、零氦测试技术、灵活预处理方案及多模型数据分析,提供从样品预处理到数据处理的全流程解决方案,以下结合实测案例进行具体说明。
金属有机框架材料(MOFs)凭借其高比表面积、可调节的孔结构和易于功能化等特点,成为了非常关注的新型多孔吸附剂。通过官能团修饰和孔径尺寸调节的协同调控作用,可以某些特定的程度提升MOFs材料对气体捕获和分离性能[2]。UiO-66是一种应用较多的MOFs吸附剂,常用于气体吸附、催化反应和分子分离等领域。对于UiO-66这类具有超微孔且比表面积巨大的材料,在传统物理吸附分析中,氦气分子在标定过程中可能被捕获在微孔中,影响“死体积”和氮气吸附量计算,导致比表面积和孔容的计算结果失真,尤其是对微孔区的表征影响最为显著。
以下是采用国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪对UiO-66材料的表征案例。如图1所示,该UiO-66的比表面积为1259.44 m2/g,高比表面积能够给大家提供更多的活性点位,有利于提高其吸附性能。从N2-吸脱附等温线)可知,在低分压区(P/P0<0.1)吸附量存在急剧上升的趋势,表明材料具备丰富的微孔结构。基于无氦气干扰的吸附数据,通过NLDFT(非定域密度函数理论)孔径分布图可进一步分析样品的孔径分布,支持自动生成 “微孔-介孔-大孔”的孔容占比分析,无需手动计算,提升数据分析效率。SiCOPE 40微孔分析仪的He-Free自动后标定技术在此类MOFs材料分析中展现出明显优势,消除了传统测试因氦气残留导致的计算偏差,确保了比表面积和孔径表征数据的准确性。
椰壳活性炭作为常用的微孔吸附剂,在VOCs吸附、水质净化等场景中应用广泛,椰壳活性炭孔径的大小直接影响能够吸附的分子类型和大小,而孔径分布的均匀性则影响吸附过程的效率和选择性。在传统微孔表征中,因从样品预处理转移到测试过程中空气暴露导致的预吸附会严重扭曲分析结果。而SiCOPE 40微孔分析仪提供原位与异位双预处理方案,适配不一样样品的预处理需求,此外还配备空气隔离塞与真空隔离塞可以从根源上解决这一问题。
以下是采用国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪对椰壳活性炭材料的表征案例。测试过程中使用空气隔离塞/真空隔离塞,将样品在回填保护气/真空状态下从脱气站转移至分析口,从脱气、转移到测试全程阻断外部干扰,解决了传统设备因空气污染导致的测试偏差问题,为超微孔材料的精准表征提供了关键保障。图4为椰壳活性炭的比表面积测试结果1377.10 m2/g。通过一系列分析等温线)可知,椰壳活性炭主要属于Ⅰ类等温线。进一步采用NLDFT全孔径分析(图6),椰壳活性炭的总孔体积为0.58 ml/g,微孔体积占比89.96%。此外,在报告处理环节,SiCOPE 40 微孔分析仪同样展现优势,交互式数据分析界面支持拖拽数据拟合计算,可实时呈现比表面积、孔径分布曲线等关键参数,同时兼具“BET 一键智能选点”功能可自动识别微孔材料的BET线性区间,解决了传统设备中微孔材料BET段前移的选点难题,无需人工干预即可自动选取合适的BET选点范围,避免人工选点偏差。
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